MÉTODOS DE ANÁLISIS: QUÍMICOS MÉTODOS DE ANÁLISIS: QUÍMICOS: métodos q implican 1 reacción química en la q participa el componente q se desea determinar.
Físicos:
métodos q no incluyen ninguna reacción química y se basan en la observación de una propiedad física como el color. FISICOQUÍMICOS: métodos en los q una vez realizada la reacción química, se hace una observación de alguna propiedad física.
TEST DE RECHAZO 2S:
es una herramienta útil para decidir si hay q aceptar o rechazar un posible valor sospechoso. No se necesitan tablas estadísticas aux. Aplicación: 4 vaores o mas. Para el cálculo no se ha de utilizar el valor que consideramos sospechoso. Con el resto de valores calcularemos la x̄ y Sd. CRITERIO: si el resultado sospechoso esta dentro del intervalo x̄ +- 2s, se acepta, de lo contrario se rechaza.
DIFERENCIA P. FINAL Y P. DE EQ:
el p. De eq de una valoración es un valor teórico q no se puede deter. Experimentalmente , solo se puede estimar su posición observando algún cambio físico asociado a la condición de eq. Este cambio se llama punto final de la valoración.
Adición Estándar:
este método se basa en la medida del incremento de señal provocado por la adición de cantidades conocidas del analito a un volumen de muestra también conocido.Este método se utiliza para eliminar el efecto matriz. PROCEDIMIENTO: se añaden siferentes cantidades de patrón a una serie de alícuotas idénticas de la muestra, se diluyen hasta un volumen determinado, con lo q las disoluciones unicamente diferirán en la concentración del analito, y se mide la señal de cada dis.
ELECTROGRAVIMETRIA:
se basa ne la deposición electrolítica de un metal en un electrodo de platino previamente pesado y seco, determinando la concentración de los inoes metálicos en la dis., tras determinar el incremento de pesada de dicho electrodo, tras suministrar corriente al sistema para provocar la reducción del metal. Teniendo en cuenta el volumen del analito usado, se determina la concentración, expresando el resultado en las unidades deseadas (g/l , ppm , etc). FORMULA: m. Del electrodo con el metal – m.Del electrodo ; c ( g/l) = m.Metal / v. Dis.
FILTROS Y MONOCROMADORES:
los filtros transmiten una longitud de onda y absorbe todas las demás, mientras q los monocromadores son capaces de dar bandas espectrales mucho mas estrechas. ELEMENTOS DISPERSANTES DE LA LUZ: – prismas: es un fragmento con forma de cuña hecho de un material transmisor de luz (vidrio, cuarzo, NaCl) y su funcionamiento se basa en q el indice de refracción del material cambia según la longitud de onda de la luz. – redes de difracción: red de lineas paralelas situadas a distancias iguales entre si, trazadas sobre un vidrio o superficie metálicas. La luz se refleja o atraviesa la red de manera q la luz blanca se descompone en varios colores.
Cromatografía EN CAPA FINA:
FUNDAMENTO: la fase móvil es un disolvente, y la fase estacionaria es un solido ( gel de sílice o alumina). La fase estacionaria es un componente polar y el disolvente es menos polar, de forma q los componentes menos polares se →
desplazaran con mayor velocidad. La separación se produce por migración diferencial de los componentes de la muestra en la dirección en q se mueve. Cálculo RF DE PATRONES Y MUESTRA: rf ( factores de retardo) = distancia de la banda / distancia delfrente de avance. El factor de retardo se usa para construir una curva de calibrado para determinar el peso molecular en caso q la banda no coincida con un patrón conocido.
Método MOHR:
se usa un indicador q forma un segundo precipitado coloreado, menos estable. EJEMPLO: determinación de cloruros, usando como agente valorante nitrato de plata – primero se forma cloruro de plata, precipitado blanco, y en el punto final cuando no hay iones cloruro, los inones cromato se combinan con los de plata y forman cromato de plata color rojo. * reacción de valoración: Ag+ + cl- → AgCl. * reacción del indicador: 2Ag+ + CrO4 2- → Ag2CrO4. punto de eq= equivalentes de Cl- = equivalentes de Ag+ .
Determinación DE CALCIO Y MAGNESIO POR COMPLEXOMETRIA:
para determinar el calcio y el magnesio, necesitamos realizar una determinación de la dureza del aguabasada en una complexometria con EDTA. Determinación DE CALCIO: para la determinación de calcio es fundamental eliminar el magnesio ya que el magnesio interfiere con el calcio. Para determinar la dureza cálcica, se precipita el Mg2+ como Mg(0H)2, añadiendo NaOH, para poner un pH de 12-13 y posteriormente, se agrega calcón (indicador). La disolución resultante, de color rojo vinoso, se valora con EDTA, hasta viraje a azul. FORMULA: Equivalentes Ca2+ = NEDTA ∙ V1, por lo tanto, Dureza Cálcica: Equivalentes EDTA = Equivalentes de Ca2+ = NEDTA ∙ V1. Determinación DE LA DUREZA MAGNESICA: se determina por diferencia: Se añade a una nueva muestra de agua NET y se valora con EDTA, en este caso el EDTA forma complejo con el calcio y el magnesio a la vez. A medida que vamos agregando EDTA sobre la disolución de cationes (Ca2+ y Mg2+) el equilibrio del indicador irá desplazándose a la izquierda hasta que al no quedar cationes en estado libre, el NET se encontrará sólo y, por tanto, su color cambia. FORMULA: Equivalentes Mg2+ = NEDTA∙ V2 – Equivalentes Ca2+
