Prácticas de Laboratorio
Valoración Redox: Permanganatometría
Esta práctica describe el procedimiento para realizar una valoración redox utilizando permanganato de potasio.
Objetivo
Calcular la concentración de una disolución de sulfato de hierro(II) mediante una volumetría redox, empleando permanganato de potasio como oxidante (agente valorante).
Material y Reactivos
- Soporte, nuez, pinza
- Matraz Erlenmeyer
- Pipeta y bureta
- Frasco lavador con agua destilada
Reactivos
- Disolución de KMnO₄ 0,02 M
- Ácido sulfúrico 1 M
- Disolución de concentración desconocida de FeSO₄
Procedimiento
- Se toman con una pipeta 20 mL de la muestra que queremos analizar (la disolución problema de FeSO₄) y se colocan en un matraz Erlenmeyer. A continuación, se le añaden 10 mL de disolución de ácido sulfúrico 1 M. Se puede diluir todo con agua destilada hasta unos 100 mL totales.
- La bureta debe estar limpia y seca. Se llena la bureta con disolución de permanganato de potasio 0,02 M y se enrasa a cero, cebando el extremo inferior (abriendo y cerrando la llave para eliminar el aire).
- Se coloca el matraz Erlenmeyer con la disolución de FeSO₄ debajo de la bureta y se deja caer la disolución de KMnO₄ agitando continuamente el contenido del matraz Erlenmeyer. Cuando el color amarillo (debido a los iones Fe²⁺) de la disolución que tenemos en el matraz Erlenmeyer cambie a color rosa (por influencia del exceso de KMnO₄), se cierra la llave de la bureta. Esta primera valoración rápida es para saber dónde se encuentra el punto de equivalencia. Se observa el volumen de permanganato gastado.
- Se repite todo el proceso tres veces, pero más lentamente, sobre todo en las proximidades del cambio de color; de este modo se medirá con mayor precisión el volumen de la disolución de permanganato de potasio necesaria para completar la reacción.
- Se anota el volumen de KMnO₄ gastado en cada valoración y se obtiene el valor medio.
| Valoración | Volumen de FeSO₄ (ac) | Volumen de KMnO₄ (ac) |
|---|---|---|
| 1ª | ||
| 2ª | ||
| 3ª |
Pila Daniell
Está formada por un electrodo de Zn introducido en una disolución acuosa 1 M de ZnSO₄, separado por un tabique poroso o una puente salino de otro electrodo de Cu introducido en una disolución acuosa 1 M de CuSO₄.
Objetivo
Construir una pila y medir el potencial que suministra.
Material y Reactivos
- Dos vasos de precipitados
- Probeta de 100 mL
- Papel de filtro
- Hilos conductores
- Tubo en U
- Pinzas de cocodrilo
- Voltímetro o polímetro
- Disolución de ZnSO₄ 1 M
- Disolución de CuSO₄ 1 M
- Lámina de Cu
- Disolución de NH₄Cl 0,1 M
- Lámina de Zn
Procedimiento
Se deberían tener preparadas sendas disoluciones 1 M de CuSO₄ y 1 M de ZnSO₄. En caso contrario, es necesario prepararlas siguiendo el proceso adecuado.
Se toman dos vasos de precipitados de 250 mL. A continuación, con la ayuda de una probeta de 100 mL, se miden 100 mL de cada disolución y se colocan en cada uno de los vasos de precipitados. Seguidamente, se introduce la lámina de Zn en la disolución de ZnSO₄ y la lámina de Cu en la disolución acuosa 1 M de CuSO₄.
Para permitir la circulación de iones entre los dos recipientes, se utilizará una puente salino, que puede ser un tubo en U. Los extremos deberán ser tapados con algodones, conteniendo una disolución de un electrólito inerte respecto del proceso redox (disolución de NH₄Cl, KCl,…). Esto impide que se mezclen las dos disoluciones y permite la circulación de iones.
Más sencillo sería una tira de papel de filtro empapada en el electrólito inerte y que se introduce por cada extremo en cada una de las disoluciones.
Asimismo, para que puedan circular los electrones por el circuito externo, deberá cerrarse uniendo los dos electrodos con un conductor mediante sendas pinzas de cocodrilo.
Entre los dos electrodos, se puede intercalar un voltímetro o polímetro, que nos indicará aproximadamente 1,1 V, que es la f.e.m. (fuerza electromotriz) de la pila Daniell.
En el terminal negativo, en este caso el electrodo de Zn, los electrones fluyen hacia el circuito externo:
Zn(s) → Zn²⁺(ac) + 2e⁻ Oxidación
En el terminal positivo, en este caso el electrodo de Cu, el ión Cu²⁺ capta los dos electrones para depositarse como Cu metálico:
Cu²⁺ + 2e⁻ → Cu(s) Reducción
Según lo expresado anteriormente, el Zn actúa como agente reductor por lo que se oxida a iones Zn²⁺, y los iones Cu²⁺ actúan como agente oxidante puesto que se reducen.
La notación de la pila se expresará colocando el ánodo a la izquierda, y el cátodo a la derecha:
Zn(s) / Zn²⁺(1M) // Cu²⁺(1M) / Cu(s)
El electrodo donde tiene lugar la oxidación actúa como negativo y se denomina ánodo. Siempre será el de menor potencial (el más negativo o el menos positivo) y tenderá a ceder los electrones.
El electrodo donde tiene lugar la reducción actúa como positivo y se denomina cátodo. Siempre será el de mayor potencial (el más positivo) y tenderá a captar electrones.
La f.e.m. de la pila será de 1,1 voltios, teniendo en cuenta los potenciales normales de reducción de los electrodos, que son:
- E°(Zn²⁺/Zn) = -0,76 V
- E°(Cu²⁺/Cu) = +0,34 V
Ánodo: Zn(s) → Zn²⁺(ac) + 2e⁻ Oxidación -0,76 V
Cátodo: Cu²⁺(ac) + 2e⁻ → Cu(s) Reducción +0,34 V
Reacción global: Zn(s) + Cu²⁺(ac) → Cu(s) + Zn²⁺(ac) f.e.m. +1,10 V
En el funcionamiento de la pila Daniell, con el paso del tiempo, el electrodo de Zn se disuelve por lo que perdería masa, mientras que el electrodo de Cu aumentaría su masa. También se debe observar que la disolución anódica se va saturando de iones Zn²⁺, y la catódica se diluye en iones Cu²⁺, y la pila termina agotándose.