Introducción a la Captación de Muestras

La captación activa directa implica recoger una muestra de gas de interés para remitirla al laboratorio sin ningún tratamiento previo.

Toma de Muestra de Gases y Vapores

Existen diversas técnicas para la captación de gases y vapores:

• Captación con filtros.
• Captación con soluciones absorbentes.
• Captación con sólidos adsorbentes/absorbentes.
• Instrumentos colorimétricos.
• Toma de muestra con bolsas.

Técnicas con Bolsas

Ventajas:

• Sirven para cualquier analito, incluso si se desconoce.
• No requieren manipulación.
• Mantienen los analitos en su concentración original.

Inconvenientes:

• Baja sensibilidad porque no se concentra el analito durante el muestreo.
• Las bolsas inertes son caras y tienen una vida útil limitada.

Clasificación de Captadores Específicos

Los captadores pueden ser:

• Específicos: Diseñados para la captación de un compuesto o un reducido grupo de compuestos por absorción.
• Inespecíficos: Permiten el muestreo de un conjunto de compuestos muy amplio, utilizando material captador de tipo adsorbente.

Ventajas generales de algunos métodos:

• No requiere bomba ni energía externa.
• Son pequeños, económicos y silenciosos.

Inconvenientes generales:

• Menor sensibilidad temporal (no detecta picos instantáneos).
• Invariabilidad del caudal.
• Necesita conocer exactamente el caudal equivalente.

Muestras de Gases Licuados en Cilindros

Se obtendrá una muestra con dos fases (líquida y gas) utilizando cilindros metálicos. Se recomienda no llenar más del 80% de su capacidad.

Muestras de Gases en la Atmósfera

Puede existir falta de representatividad debido al gran área de muestreo.

Conservación y Preparación de Muestras Gaseosas

Cuando una muestra de gas se recoge sobre un adsorbente, su composición es estable. Si el adsorbente es selectivo, el aumento de masa puede utilizarse para determinar su concentración; en otros casos se requiere desorción térmica o extracción.

Existe la tendencia de algunos gases a fijarse en las paredes, lo que puede cambiar la composición química de la muestra.

Toma de Muestras de Sólidos

Sedimentos y Material Particulado

Sedimentos: Se utilizan dragas o nucleares.

Material particulado:

• Riesgo de segregación por tamaños, sobre todo cuando la diferencia de tamaño o densidad es notable. Las partículas más pequeñas resbalan, concentrándose en el fondo de recipientes o depósitos.

Métodos de toma de muestra para sólidos:

• Sonda de bayoneta: Tubo vacío acanalado que acaba en punta cortante, se utiliza con movimiento rotatorio.
• Sonda de agujeros: Dos tubos concéntricos cuyas ranuras están alineadas. Se introduce, se gira, se abren los orificios y se vuelve a girar para encerrar la muestra.

Materiales Compactados

Para un alto número de materiales, la toma de muestra depende de si el análisis es destructivo, si el objetivo es determinar la concentración o si es el control de una propiedad del material. Los equipos de toma de muestras compactas se basan en sondas del tipo barrena (auger).

Sólidos Metálicos

Si la pieza es grande, se corta o taladra recogiendo virutas. Las láminas se muestrean con un punzón. Si la homogeneidad es alta (fundiciones), tomar una porción de un extremo o superficie.

Sólidos en Movimiento

Sobre cinta transportadora se muestrea manual o automáticamente. La muestra se toma perpendicularmente al movimiento de la cinta con una achura de tres veces el tamaño de la partícula más grande.

Conservación y Transporte de Muestras Sólidas

Se realiza en bolsas de plástico de polietileno o contenedores de vidrio. La refrigeración ralentiza la biodegradación y minimiza la pérdida de sustancias volátiles.

Se debe evitar el contacto con el aire de los sedimentos obtenidos en ambientes sin aire (para prevenir la oxidación). Se recomienda rellenar completamente el contenedor de una muestra sólida o vaciar el aire.

Normas para el Muestreo de la Calidad del Suelo

1. Definir el área.
2. Identificar dónde tomar la muestra.
3. Establecer parámetros de interés.
4. Identificar elementos que pueden condicionar el diseño del muestreo.

El etiquetado debe incluir: fecha y hora, lugar, proyecto, código de muestra, muestreador/a, naturaleza, conservantes añadidos, etc. El transporte debe ser con muestras selladas, en torno a los 5 °C y protegidas de la luz.

Toma de Muestras de Líquidos

Una muestra representativa se obtiene dejando fluir el agua y recogiéndola en una botella o recipiente que se envía al laboratorio o se usa para determinación in situ.

Transporte, Almacenamiento y Conservación de Muestras Líquidas

Los contenedores pueden ser de vidrio o plástico.

• Vidrio de borosilicato: Se pueden esterilizar, limpiar fácilmente y son inertes, pero son caros, pesados y tienen probabilidad de rotura.
• Plástico: Son ligeros y baratos, pero algunos analitos (aceites, pesticidas, compuestos orgánicos…) pueden reaccionar con ellos.

Los contenedores de boca ancha facilitan el llenado, y los de boca estrecha evitan la exposición al aire. El vidrio o el plástico topacio protegen de la luz. Las muestras líquidas pueden alterarse, por lo que deben conservarse controlando el pH, la temperatura o añadiendo conservantes.

Toma de Muestras de Aguas

Los recipientes deberán ser de vidrio neutro o material plástico y cumplir las siguientes condiciones:

• No desprender materia orgánica.
• Mínima adsorción por sus paredes.
• El material no reaccionará con la muestra.
• Cerrar y sellar herméticamente.

La toma de muestra de agua en sistemas abiertos se ve afectada por la profundidad, el flujo de corriente y la distancia a la orilla. Siempre se recomiendan muestras compuestas, tomando la muestra 10 metros por delante de una embarcación.

Para cierta profundidad, se utiliza una cesta lastrada. El contenedor más utilizado en profundidad es el tipo Niskin o Nansen (cilindro capaz de cerrar sus dos extremos con tapas unidas por un muelle).

En fuentes, redes de distribución o pozos, se debe dejar fluir el agua durante un periodo de tiempo. En ríos y embalses, se recomiendan muestras integradas.

No es posible alcanzar una perfecta conservación de la muestra; las técnicas de conservación solo retrasan los procesos químicos o biológicos (a menor tiempo, mejores resultados).

Diseño de Estrategias de Muestreo Espacial

Se definen tres áreas conceptuales:

1. Imposible que haya analito.
2. Puede ser que haya analito.
3. Sospecho que hay analito, pero no sé dónde.

Distribución Espacial

• Distribución en malla: Matriz de cuadrados, rectángulos o triángulos (distribución espacial dispersa).
• Por zonas: Intervalos a lo largo de una línea (dirección preferente de la distribución), marcados con piquetas.

Para muestras hasta 30 cm de profundidad, se utiliza una pala; para mayor profundidad, un tubo de acero de pared delgada que se introduce verticalmente.

Consideraciones Finales sobre Equipos de Muestreo

Los equipos de muestreo de sólidos, líquidos y gases han de ser inertes, fáciles de manejar, transportar y limpiar. La elección de un equipo u otro depende de las propiedades fisicoquímicas y del estado de la muestra. La mayoría de las veces, los protocolos estandarizados se encuentran en normativas ASTM o ISO.