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La metalografía es la ciencia que estudia microscópicamente las carácterísticas estructurales y de composición de metales y aleaciones, relaciónándolas con sus propiedades físicas, químicas y mecánicas.
Tipos de metalografía Metalografía cualitativa:
consiste sólo en observar la microestructura, determinándose cuáles son las fases y microconstituyentes que la componen, los cuales varían de acuerdo con los tratamientos térmicos, tratamientos mecánicos, procesos de fabricación y otros procesos a los que el material haya sido sometido.

Metalografía cuantitativa:

nos da mucha más información de la micrografía obtenida, pudiéndose obtener datos numéricos tales como el tamaño medio de los granos o el porcentaje de cada una de las fases que componen el material, cálculos realizados siguiendo métodos normalizados. Con estos datos es posible identificar cada componente, prever el comportamiento mecánico y el método con el que el material fue procesado.

Metalografía Macroscópica:

incluye la observación a simple vista y la observación con lentes de hasta 20x. Con aumentos mayores se está en el campo de la metalografía Microscópica. Las técnicas de examen macroscópico se emplean frecuentemente en el control de calidad rutinario, así como en el análisis de fallas o en estudios de investigación. Estas técnicas son generalmente un preludio a la observación microscópica, pero a veces se usan solas como criterio para la aceptación o el rechazo.

Metalografía Microscópica:

se incluye en esta tipo la observación con lentes mayores de 20x.  Las técnicas de observación macro y microscópica son complementarias en el sentido de que las primeras permiten obtener un conocimiento no muy profundo de la estructura, pero vinculado a una zona bastante grande de las muestras, mientras que con las técnicas microscópicas, si bien facilita un conocimiento más profundo de la estructura, dicho conocimiento está limitado a una zona muy pequeña. 


ETAPAS DEL ENSAYO METALOGRÁFICO MUESTREO


Es el primer paso y en el debemos tomar todas las precauciones necesarias para seleccionar una muestra que sea lo más representativa posible. Si lo que pretendemos analizar es un fallo del material, debemos tomar el área más próxima al fallo de otra área sana para poder comparar. Si se trata de un ensayo de rutina la selección la llevaremos a cabo por métodos aleatorios. Para estudiar el comportamiento de una zona concreta debemos extraer una muestra de esa zona. La muestra se puede tomar haciendo cortes con sierras manuales, si el material es lo suficientemente blando, o bien empleando una cortadora con disco abrasivo si se trata de materiales duros.

CORTE

Una vez se hallan las muestras en el laboratorio debemos proceder a reducir su tamaño de manera que ésta sea manejable y se adecúe al tamaño de las probetas que queremos preparar. Se debe cortar de manera que siga siendo representativa, y lo más habitual es hacer cortes transversales y longitudinales. Otras veces, aunque el tamaño de la muestra sea ya el adecuado, debemos cortar para obtener una superficie más plana y reducir así el tiempo de preparación en las etapas posteriores. Vamos a discernir entre dos grandes tipos de corte:

Corte basto:

se trata de un corte por fractura o golpe y suelen ser métodos que se usan para una primera selección de la muestra (etapa muestreo). La superficie resultante a menudo presenta irregularidades y alteraciones en la estructura, lo que hace necesario un posterior corte fino. Como ejemplo de este tipo podemos nombrar el corte con cizalladora o corte con sierra.

Corte fino:

este tipo de corte es imprescindible en metalografía, ya que el acabado de las superficies es de mejor calidad, acortando los pasos posteriores. Ejemplos de este tipo son el corte con disco abrasivo en cortadora metalográfica corte con hilo abrasivo o corte por descarga eléctrica. En un corte fino es de suma importancia utilizar refrigeración para evitar calentamientos que modifiquen la estructura del material. Además el refrigerante contribuye a la limpieza del corte y a la conservación de las herramientas. Como refrigerante se suele emplear agua con aditivos que evitan corrosión y facilitan la lubricación. Entre los instrumentos más utilizados tenemos la sierra para corte basto y la cortadora metalográfica con disco abrasivo para corte fino. 


Sierra:


La sierra es una herramienta de corte, manual o eléctrica, que opera con una hoja de acero provista de dientes. Tiene la ventaja de realizar cortes rápidos en piezas de gran tamaño, pero las superficies suelen quedar con imperfecciones mecánicas que dificultarían los pasos posteriores en un análisis metalográfico. Existen sierras especiales para cortar metales que incluyen refrigeración debido a la gran cantidad de calor desprendida por la fricción entre el material y la hoja de corte.

Cortadora metalográfica con disco abrasivo:

En este caso el corte se produce como consecuencia del roce entre el metal y un disco que contiene partículas abrasivas unidas por una matriz. Estos abrasivos son partículas cortantes que pueden obtenerse de forma natural, como el diamante, corindón o esmeril; o bien fabricarlos por fusión a elevadas temperaturas como es el caso del carburo de silicio (carburundo), alúmina (alundo) o carburo de boro (norbita). Con este instrumento deja superficies bien acabadas sin deformaciones y con pocas rayas, lo que minimiza las etapas posteriores. Además es un corte rápido y preciso. La propia cortadora lleva un sistema de refrigeración de circuito cerrado, el cual se rellena con agua y aceite especial para corte que se mezclan en una proporción aproximada del 3% en aceite. El tamaño de grano utilizado en corte metalográfico debe estar comprendido entre 125 y 250 micras, para que el acabado de la superficie sea óptimo. Indicar también que el abrasivo se va desgastando y ello hace que el disco deje de cortar, por lo que ha de ser sustituido por otro.
MONTAJE la muestra será atrapada en resinas o en un montaje metálico. Tipos de montajes.

A) Montaje con resinas sintéticas:

Lo más habitual es que se fabriquen las probetas utilizando este tipo de polímeros termoestables, que al polimerizar forman, junto con la muestra, un cuerpo compacto que puede ser desbastado, pulido y atacado sin que la resina se deteriore y sin que la muestra se separe del polímero. Dos grandes tipos: por un lado las que necesitan calor y presión para polimerizar, y por otro las que polimerizan en frío.

B) Montaje mecánico:

En este tipo de montajes empleamos chapas o tubos metálicos entre los que se aprisiona la muestra, apretándola con tornillos. Los materiales empleados para este montaje deben tener propiedades mecánicas semejantes a las de la muestra y además deben resistir el ataque de los reactivos que se van a usar en la etapa de ataque. 


DESBASTE


Se trata de ir acondicionando la superficie de la muestra empleando abrasivos, como el papel de lija. El proceso discurre en varias etapas disminuyendo el tamaño de grano a medida que se avanza. En esta etapa es de vital importancia el empleo de refrigeración, ya que, se debe evitar el calentamiento de la fricción para que no cambie la microestructura y hay que eliminar residuos de la abrasión que puedan provocar rayas más profundas. En esta etapa se emplea el agua como refrigerante. Normalmente para esta etapa metalográfica se emplean equipos automáticos o manuales. Se trata de discos giratorios en los que se pueden adherir los papeles de lija y que van conectados a una toma de agua para refrigerar la muestra. En los automáticos se pueden controlar parámetros como las revoluciones del disco o la presión ejercida sobre la probeta, puesto que ésta va colocada en soportes mecánicos. En los equipos manuales la velocidad de rotación suele ser fija y la presión la ejerce y controla el analista con su mano, que es la que sujeta la probeta. Con el fin de que el abrasivo se desgaste por igual, la muestra se mueve alternativamente desde el borde del disco hasta el centro y además, en cada peldaño de desbaste la probeta se va girando 90º para ir eliminando las rayas de las etapas anteriores. Con el cambio de papel de lija a un tamaño de grano más fino, hay que limpiar la muestra bajo un chorro de agua con el fin de eliminar partículas más gruesas que puedan provocar arañazos profundos en la siguiente etapa. En función del tamaño de grano del abrasivo, el desbaste se puede clasificar como: Desbaste plano Es la primera etapa de desbaste en la que los abrasivos utilizados son de grano más gruesos. El tamaño de grano empleado va desde 297 µm hasta 64 µm. En la numeración del papel de lija (escala grit) equivaldría al intervalo comprendido entre el número 60 y el 220. Desbaste fino En esta segunda etapa de desbaste los abrasivos son de grano fino estando su tamaño comprendido entre 50 y 1 µm, es decir, lijas que van desde el número 240 hasta el 4000. En este segundo peldaño de desbaste se procura eliminar las rayas que todavía queden del paso anterior y dejar la muestra lo más lisa posible para proceder a pulirla 


PULIDO


En este paso de la preparación de la muestra metalográfica el arranque de material va a ser mínimo, pero debe ser lo suficientemente efectivo para dejar una superficie sin arañazos y con un acabado tal, que la reflexión de la luz sea total. Tipos:
A) Pulido mecánico abrasión superficial empleando abrasivos que se extienden sobre un paño suave, que suele ser de terciopelo. Dos tipos de abrasivos:

Diamante

El diamante es ideal para pulir debido a su extraordinaria dureza. Debe tener un tamaño de grano lo suficiente mente pequeño para no provocar rayas, entre 3 y 0.25 µm. Se puede encontrar en spray, en barra, en pasta o en suspensión. Para pulir con diamante se debe utilizar un lubricante que puede ser en base alcohol o base aceite. El primero tiene mejores propiedades refrigerantes mientras que el segundo es mejor lubricante, evitando la formación de rayas pero limitando la capacidad de pulir del diamante.

Óxidos:

estos compuestos se emplean para pulir metales dúctiles y blandos en los que no se consigue un buen acabado después de usar diamante de grano fino (1-0.25 µm). Los más usados son el 𝑆𝑖𝑂2 (sílice coloidal) y 𝐴𝑙2𝑂3 (alúmina). Se utiliza agua ultrapura como lubricante evitando siempre que el óxido se seque y provoque rayas. Al terminar se limpia la muestra vertiendo agua ultrapura en una zona limpia del propio paño y pasando la muestra sobre él.
El pulido mecánico se puede llevar a cabo en el mismo instrumento que se utilizó para la etapa de desbaste, cambiando el disco con papel de lija por otro con un paño adherido. Terminada la etapa la muestra se limpia con alcohol y se seca con un secador de aire caliente evitando frotar con los dedos o con papel, ya que se pueden generar arañazos sobre un muestra perfectamente pulida. Si hubiese que frotar se hará de manera muy suave y empleando un algodón.

B) Pulido electrolítico

Cuando se tiene un material difícil de pulir mecánicamente se recurre al pulido electrolítico. Se realiza mediante una reacción electrolítica en la que el metal a pulir se coloca en el ánodo. Importante controlar el voltaje. Si el voltaje fuese demasiado bajo se atacaría la muestra en vez de pulirla, y si fuese demasiado elevado se formarían irregularidades en la superficie del metal. En cuanto al electrolito, se emplear una mezcla concentrada de ácido nítrico y agua, que funciona bien en casi todo tipo de aceros. 


ATAQUE


Este es la última etapa de preparación de la muestra y es el paso previo a la observación con microscopio. El objetivo es el de revelar la estructura interna del material, ya que, sin ataque lo que único que se observa es una superficie lisa y brillante (siempre y cuando todos los pasos anteriores fueran realizados correctamente). Aquí también se puede distinguir entre ataque químico y ataque electrolítico.

A) Ataque químico

El ataque se lleva a cabo mediante una reacción química preferente con alguna de las fases presentes en el material o bien con los bordes de grano. Esta reacción hace que las zonas atacadas pierdan su brillo metálico y sean así reveladas. La muestra permanece en contacto íntimo con el reactivo por un espacio de tiempo que va desde unos segundos hasta varios minutos, en función de la velocidad de reacción.

Ataque electrolítico

Proceso similar al de pulido electrolítico, pero reduciendo el voltaje que se aplica hasta que caiga en la zona de ataque. Se puede realizar inmediatamente después de un pulido electrolítico sin necesidad de manipular de nuevo la muestra, manteniéndola conectada durante unos pocos segundos más.

OBSERVACIÓN

Como ya se indicó en la introducción, todos los pasos anteriores son etapas de preparación de la muestra que tienen el objetivo de prepararla para una adecuada observación al microscopio. A través de la observación se intenta obtener la máxima información sobre la muestra, como por ejemplo: tamaño de grano, número de fases presentes, impurezas, defectos, corrosión microscópica, etc. En metalografía se pueden emplear tres tipos de microscopios: el óptico metalográfico, el electrónico de transmisión y el electrónico de barrido.

A) Microscopio metalográfico

Con este nombre se designa un microscopio óptico de reflexión, es decir, un microscopio con lentes de vidrio (objetivo y oculares) en el que la luz no atraviesa la muestra, si no que, incide sobre ella con un ángulo de 45º y se refleja en la muestra emitiendo un haz perpendicular. Al incidir la luz sobre la muestra, las partes que han sido atacadas no la reflejan y formarán una imagen oscura, mientras que las no atacadas reflejarán el rayo incidente y formarán imágenes claras. El aumento que se consigue viene dado por el producto del aumento del ocular multiplicado por el aumento de objetivo, y en microscopios de este tipo el máximo número de aumentos suele ser 1000. 


B) Microscopio electrónico de transmisión (TEM)


Este es un tipo de microscopio electrónico y, por lo tanto utiliza un haz de electrones acelerados para crear la imagen, en vez de utilizar fotones. En este tipo (TEM) los electrones acelerados en un campo eléctrico de elevado potencial atraviesan la muestra e impactan en una pantalla fluorescente formando una imagen. Con este tipo de microscopio se llega a conseguir aumentos mayores de 106 . Las muestras deben el paso de los electrones y por ello debe tener un espesor muy pequeño. Para prepararla se siguen etapas semejantes a las descritas anteriormente para la observación con microscopio óptico, aunque después de los procesos mecánicos de corte y desbaste deben seguir procedimientos electrolíticos de pulido y ataque. Además se introduce una etapa más denominada de adelgazamiento, donde se consigue el espesor final de la muestra necesario para que los electrones la atraviesen. Esta etapa puede llevarse a cabo con bombardeo iónico, aunque a veces también es posible utilizar un micrótomo con cuchilla de diamante.

C) Microscopio electrónico de barrido (SEM)

también se trata de un microscopio electrónico pero ahora los electrones que inciden no atraviesan la muestra, sino que chocan contra su superficie con un cierto ángulo de incidencia y salen reflejados arrancando además electrones de la propia muestra (secundarios). Este conjunto de electrones (secundarios y retrodispersados) chocan contra una pantalla formando una imagen tridimensional. La muestra debe ser conductora de electrones y, al tratarse de metales lo es. No obstante, si la conductividad no fuese suficiente se recubre con una película conductora.
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO este parámetro hace variar las propiedades de los materiales y además es fácilmente modificable mediante tratamientos térmicos. Procedimiento de comparación: se lleva a cabo comparando la estructura del grano de la micrografía observada a 100x, con el círculo de imágenes que nos muestra la norma y que están numeradas del 1 al 8, siendo 1 el grano más grueso y 8 el más fino. El tamaño de grano “G” corresponde al número de la plantilla con el que se identifica el tamaño de grano de la muestra. 


Procedimiento planimétrico:


implica contar el número de granos que quedan dentro de un área determinada y sumarle la mitad de los que quedan cortados por el perímetro de ella. Con este número, aplicándole un factor de corrección (f) que varía en función del número de aumentos y del área, se puede ver el tamaño de grano “G” en las tablas que aparecen en la norma y que se muestra al final de este epígrafe. F = 0.0002· (nº aumentos)2 (para un área de 5 ∙ 103𝑚𝑚2 ) Procedimiento de intersección: involucra el recuento del número de granos que atraviesa una línea de una determinada longitud o bien el número de intersecciones de la línea con los bordes de grano. El tamaño de grano “G” se obtiene aplicando la siguiente ecuación: G=6,643856*Log del nº de granos por mm-3,288
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